一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
完善硫酸分析儀測(cè)試鉻液中硫酸根含量的影響因素,提高測(cè)試的準(zhǔn)確性;
二、實(shí)驗(yàn)方法
主要通過(guò)硫酸分析儀、離子色譜進(jìn)行測(cè)試;
三、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
新配鉻液、50g/L硫酸溶液;
四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
1、鉻液基礎(chǔ)成分:鉻酐:255g/L;三價(jià)鉻:2.91;調(diào)整硫酸含量,并使用硫酸分析儀和離子色譜測(cè)試其硫酸含量,其測(cè)試數(shù)據(jù)如下:
序 號(hào) | 硫酸分 析儀 | 分析儀 酸比 | 離子 色譜 | 色譜 酸比 |
1-1# | 1.6 | 0.63 | 1.9 | 0.75 |
2-1# | 1.9 | 0.75 | 2.1 | 0.82 |
3-1# | 2.1 | 0.82 | 2.2 | 0.86 |
4-1# | 2.3 | 0.90 | 2.4 | 0.94 |
5-1# | 2.5 | 0.98 | 2.6 | 1.02 |
6-1# | 2.6 | 1.02 | 2.7 | 1.06 |
7-1# | 2.8 | 1.10 | 2.8 | 1.10 |
8-1# | 3.0 | 1.18 | 3.0 | 1.18 |
9-1# | 3.2 | 1.25 | 3.2 | 1.25 |
10-1# | 3.4 | 1.33 | 3.3 | 1.29 |
11-1# | 3.6 | 1.41 | 3.4 | 1.33 |
12-1# | 3.8 | 1.49 | 3.6 | 1.41 |
由上述測(cè)試結(jié)果可知:使用硫酸分析儀測(cè)試和離子色譜測(cè)試鉻液中硫酸含量,會(huì)存在比較規(guī)律的差異,硫酸含量在2.8g/L以下時(shí),硫酸分析儀測(cè)試結(jié)果比離子色譜測(cè)試偏低,硫酸含量在3.2g/L以上時(shí),硫酸分析儀測(cè)試結(jié)果比離子色譜測(cè)試偏高;且硫酸含量偏離2.8g/L以下或3.2g/L以上越大時(shí),兩者測(cè)試值差異越大;
2、在測(cè)試過(guò)程中發(fā)現(xiàn),采用硫酸分析儀測(cè)試鉻液硫酸時(shí),所使用的氯化鋇試劑也會(huì)對(duì)測(cè)試值造成影響;
新配制的氯化鋇溶液的測(cè)試數(shù)據(jù)要更加穩(wěn)定,而經(jīng)多次取液使用一段時(shí)間的氯化鋇溶液,其測(cè)試數(shù)據(jù)波動(dòng)性較大,且數(shù)值會(huì)偏大0.1-0.3g/L;
關(guān)于氯化鋇溶液使用上,我們進(jìn)行兩種不同使用方式來(lái)觀察其測(cè)試數(shù)值差異;
(1)配制1000g氯化鋇溶液,密封保存,每隔兩個(gè)星期進(jìn)行取一次液進(jìn)行同一鉻液硫酸測(cè)試,連續(xù)兩個(gè)月,其測(cè)試數(shù)值基本穩(wěn)定;
(2)配制1000g氯化鋇溶液,直接進(jìn)行日常化驗(yàn)使用,每天使用頻率較大,一周后,其同一鉻液硫酸測(cè)試值已經(jīng)出現(xiàn)偏高0.2g/L;
即氯化鋇密封保存下,其測(cè)試數(shù)值可以保持穩(wěn)定,經(jīng)常取液暴露空氣中,會(huì)引起測(cè)試數(shù)值偏大,且同一鉻液測(cè)試數(shù)值穩(wěn)定性降低;
3、硫酸分離管長(zhǎng)期使用后,離心管內(nèi)壁會(huì)出現(xiàn)劃傷,在測(cè)試過(guò)程中,會(huì)有硫酸鋇沉淀附著在劃痕內(nèi)部,未沉積在離心管細(xì)管內(nèi),會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低,對(duì)于該問(wèn)題,建議更換新的離心管;
五、實(shí)驗(yàn)小結(jié)
在使用硫酸分析儀測(cè)試鉻液中硫酸含量時(shí),其測(cè)試過(guò)程中的一些影響因素整理如下:
1、硫酸含量在2.8-3.2g/L范圍內(nèi)時(shí),硫酸分析儀和離子色譜的硫酸測(cè)試值大體能保持一致;
2、硫酸含量在2.8g/L以下時(shí),硫酸分析儀的硫酸測(cè)試值比離子色譜的硫酸測(cè)試值稍偏低,測(cè)試數(shù)值偏離2.8越大,其數(shù)值偏小程度越大,建議測(cè)試值向上偏移0.1-0.2g/L;
3、硫酸含量在3.2g/L以上時(shí),硫酸分析儀的硫酸測(cè)試值比離子色譜的硫酸測(cè)試值稍偏高,測(cè)試數(shù)值偏離3.2越大,其數(shù)值偏大程度越多,建議測(cè)試值向下偏移0.1-0.2g/L;
4、氯化鋇使用建議每次少量配置,或者配置1000g氯化鋇溶液,密封保存,另拿一個(gè)小瓶子作為日常取液使用,其留存使用量以3-4天用完為宜;
5、硫酸分離管內(nèi)壁出現(xiàn)劃痕,硫酸鋇沉淀不能沉積于分離管細(xì)管部分的,則需要更換新的硫酸分離管;
6、因?yàn)榱蛩岱治鰞x測(cè)試鉻液硫酸采用的是離心方式,計(jì)算沉淀體積,而離心管細(xì)管部分的離心力是存在差異的,越接近底部,離心力越大,沉淀堆積越密實(shí);所以會(huì)出現(xiàn)硫酸含量低于2.8g/L以下,其測(cè)試值會(huì)偏低,高于3.2g/L以上,其測(cè)試值會(huì)偏高的現(xiàn)象。
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