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常見(jiàn)問(wèn)題
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關(guān)于硫酸分析儀測(cè)試鉻液硫酸的相關(guān)影響因素

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

完善硫酸分析儀測(cè)試鉻液中硫酸根含量的影響因素,提高測(cè)試的準(zhǔn)確性;

二、實(shí)驗(yàn)方法

主要通過(guò)硫酸分析儀、離子色譜進(jìn)行測(cè)試;

三、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

新配鉻液、50g/L硫酸溶液;

四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

1、鉻液基礎(chǔ)成分:鉻酐:255g/L;三價(jià)鉻:2.91;調(diào)整硫酸含量,并使用硫酸分析儀和離子色譜測(cè)試其硫酸含量,其測(cè)試數(shù)據(jù)如下:

號(hào)


硫酸分

析儀

分析儀

酸比

離子

色譜

色譜

酸比

1-1#

1.6
0.63
1.9
0.75

2-1#

1.9
0.75
2.1
0.82

3-1#

2.1
0.822.20.86

4-1#

2.30.902.4
0.94

5-1#

2.5
0.98
2.6
1.02

6-1#

2.6
1.02
2.7
1.06

7-1#

2.8
1.102.8
1.10

8-1#

3.0
1.18
3.0
1.18

9-1#

3.2
1.25
3.2
1.25

10-1#

3.4
1.33
3.3
1.29

11-1#

3.61.413.41.33

12-1#

3.81.493.6
1.41

    由上述測(cè)試結(jié)果可知:使用硫酸分析儀測(cè)試和離子色譜測(cè)試鉻液中硫酸含量,會(huì)存在比較規(guī)律的差異,硫酸含量在2.8g/L以下時(shí),硫酸分析儀測(cè)試結(jié)果比離子色譜測(cè)試偏低,硫酸含量在3.2g/L以上時(shí),硫酸分析儀測(cè)試結(jié)果比離子色譜測(cè)試偏高;且硫酸含量偏離2.8g/L以下或3.2g/L以上越大時(shí),兩者測(cè)試值差異越大;

2、在測(cè)試過(guò)程中發(fā)現(xiàn),采用硫酸分析儀測(cè)試鉻液硫酸時(shí),所使用的氯化鋇試劑也會(huì)對(duì)測(cè)試值造成影響;

   新配制的氯化鋇溶液的測(cè)試數(shù)據(jù)要更加穩(wěn)定,而經(jīng)多次取液使用一段時(shí)間的氯化鋇溶液,其測(cè)試數(shù)據(jù)波動(dòng)性較大,且數(shù)值會(huì)偏大0.1-0.3g/L;

   關(guān)于氯化鋇溶液使用上,我們進(jìn)行兩種不同使用方式來(lái)觀察其測(cè)試數(shù)值差異;

 (1)配制1000g氯化鋇溶液,密封保存,每隔兩個(gè)星期進(jìn)行取一次液進(jìn)行同一鉻液硫酸測(cè)試,連續(xù)兩個(gè)月,其測(cè)試數(shù)值基本穩(wěn)定;

 (2)配制1000g氯化鋇溶液,直接進(jìn)行日常化驗(yàn)使用,每天使用頻率較大,一周后,其同一鉻液硫酸測(cè)試值已經(jīng)出現(xiàn)偏高0.2g/L;

   即氯化鋇密封保存下,其測(cè)試數(shù)值可以保持穩(wěn)定,經(jīng)常取液暴露空氣中,會(huì)引起測(cè)試數(shù)值偏大,且同一鉻液測(cè)試數(shù)值穩(wěn)定性降低;

3、硫酸分離管長(zhǎng)期使用后,離心管內(nèi)壁會(huì)出現(xiàn)劃傷,在測(cè)試過(guò)程中,會(huì)有硫酸鋇沉淀附著在劃痕內(nèi)部,未沉積在離心管細(xì)管內(nèi),會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低,對(duì)于該問(wèn)題,建議更換新的離心管;

五、實(shí)驗(yàn)小結(jié)

    在使用硫酸分析儀測(cè)試鉻液中硫酸含量時(shí),其測(cè)試過(guò)程中的一些影響因素整理如下:

1、硫酸含量在2.8-3.2g/L范圍內(nèi)時(shí),硫酸分析儀和離子色譜的硫酸測(cè)試值大體能保持一致;

2、硫酸含量在2.8g/L以下時(shí),硫酸分析儀的硫酸測(cè)試值比離子色譜的硫酸測(cè)試值稍偏低,測(cè)試數(shù)值偏離2.8越大,其數(shù)值偏小程度越大,建議測(cè)試值向上偏移0.1-0.2g/L;

3、硫酸含量在3.2g/L以上時(shí),硫酸分析儀的硫酸測(cè)試值比離子色譜的硫酸測(cè)試值稍偏高,測(cè)試數(shù)值偏離3.2越大,其數(shù)值偏大程度越多,建議測(cè)試值向下偏移0.1-0.2g/L;

4、氯化鋇使用建議每次少量配置,或者配置1000g氯化鋇溶液,密封保存,另拿一個(gè)小瓶子作為日常取液使用,其留存使用量以3-4天用完為宜;

5、硫酸分離管內(nèi)壁出現(xiàn)劃痕,硫酸鋇沉淀不能沉積于分離管細(xì)管部分的,則需要更換新的硫酸分離管;

6、因?yàn)榱蛩岱治鰞x測(cè)試鉻液硫酸采用的是離心方式,計(jì)算沉淀體積,而離心管細(xì)管部分的離心力是存在差異的,越接近底部,離心力越大,沉淀堆積越密實(shí);所以會(huì)出現(xiàn)硫酸含量低于2.8g/L以下,其測(cè)試值會(huì)偏低,高于3.2g/L以上,其測(cè)試值會(huì)偏高的現(xiàn)象。


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