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霍爾槽實(shí)驗(yàn)設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書

一、簡要介紹

    霍爾槽實(shí)驗(yàn)只需少量鍍液,經(jīng)過短時間實(shí)驗(yàn)便能得到在較寬的電流密度范圍內(nèi)鍍液的電鍍效果。該實(shí)驗(yàn)對鍍液組成及操作條件作用敏感,常用來確定鍍液各組分的濃度,獲得良好鍍層的電流密度范圍,同時也常用于鍍液的故障分析,能很好的確定鍍層光亮性、燒焦情況、整平性、延展性、覆蓋能力、走位能力、電流效率等,因此霍爾槽實(shí)驗(yàn)已成為電鍍研究、電鍍工藝控制不可或缺的手段。

二、應(yīng)用范圍

    霍爾槽應(yīng)用廣泛,針對制版行業(yè)主要用于檢測電鍍?nèi)芤壕C合性能、檢測添加劑組分平衡性、電鍍?nèi)芤汗收吓懦取?/p>

三、操作參數(shù)

    1、電流密度在試片上分布

    霍爾槽的陰極與陽極互不平行,陰極的一端離陽極近,稱近端;另一端離陽極遠(yuǎn),稱遠(yuǎn)端。由于電流從陽極流到陰極的近端和遠(yuǎn)端的路徑不同,不同路徑槽液的電阻也不同,因此陰極上的電流密度從遠(yuǎn)端到近端逐漸增大,267ml的霍爾槽近端的電流密度是遠(yuǎn)端的50倍,因而一次試驗(yàn)便能觀察到相當(dāng)寬范圍的電流密度下所獲得的鍍層狀況。陰極上各點(diǎn)的電流密度與該點(diǎn)離近端距離關(guān)系的經(jīng)驗(yàn)公式:Jk=I*(C1一C2LogL),式中 Jk--陰極上某點(diǎn)的電流密度值(A/dm2),I—試驗(yàn)時的電流強(qiáng)度(A),L—陰極上該點(diǎn)距近端的距離(cm),C1、C2—常數(shù),在250ml試驗(yàn)液中,C1=5.1,C2= 5.24。

     注意:靠近陰極兩端各點(diǎn)計(jì)算所得的電流密度是不正確的,只有在0.635--8.255cm范圍內(nèi),計(jì)算值才有參考價值。267ml霍爾赫爾槽中放入250ml鍍液做試臉時,陰極上各點(diǎn)的電流密度應(yīng)是267ml的1.068倍,即267ml赫爾槽陰極的相應(yīng)點(diǎn)的電流密度乘上267/250。

    2、不同鍍液所使用的電流,及時間說明:見下表

鍍種

電流A

溫度

時間/分鐘

空氣攪拌

備注

鍍銅

4

40

3-10

需要

外觀實(shí)驗(yàn)取下限,添加劑消耗實(shí)驗(yàn)取上限。

鍍鎳

1-2

40

4

需要


鍍鉻

10

55-60

2-6

不需要


    3、試片選擇

分類

試片選擇

試片要求

備注

鍍鎳

黃銅覆膜試片

去膜后百潔布或800#砂紙打磨

空氣攪拌要用小氣量

鍍銅

黃銅覆膜試片


空氣攪拌用大氣量

鍍鉻

黃銅或紫銅片、退鋅后的鐵片等


不用空氣攪拌

四、使用說明

  1、樣液 

    試驗(yàn)用樣液要有代表性。取樣前,鍍液必須充分?jǐn)嚢?,并從鍍槽的不同部位采取,混和后使用,霍爾槽試?yàn)使用不溶性陽極時,鍍液試驗(yàn)2~4次就要更新;使用可溶性陽極時,每取一次槽液可使用6~8次;做雜質(zhì)或添加劑的影響試驗(yàn)時,槽液使用次數(shù)應(yīng)適當(dāng)減少,具體使用次數(shù)還取決于每次使用的時間和電流大小,應(yīng)根據(jù)具體情況靈活決定。

  2、試驗(yàn)條件 

    槽液溫度應(yīng)與生產(chǎn)時相同,時間一般為3-10分鐘,光亮鍍液應(yīng)采用空氣或機(jī)械攪拌,電流常取1~4A,鍍鉻用5~ 10A。 

   3、實(shí)驗(yàn)步驟

(1)將鍍液倒入霍爾槽250ml標(biāo)線處,氣管插入霍爾槽氣管插入口,開啟攪拌,接通加熱管插座;

(2)將鍍液加熱到比工藝溫度低1-2℃(一邊加熱一邊攪拌),斷開加熱管插座然后靠加熱管余熱加熱到40℃,避免局部過熱添加劑分解,切不可將鍍液加熱到過高溫度(添加劑會分解),即便是冷卻后也不能全面反應(yīng)鍍液的原始狀態(tài);

(2)將電源電流旋鈕調(diào)至最低,將電源正極連接到陽極,電源負(fù)極連接到試片中間位置;

(3)旋轉(zhuǎn)電流旋鈕逐步將電流調(diào)到規(guī)定值,并及時打開時間控制器;

(4)到預(yù)訂時間,關(guān)閉電源,取出試片沖洗干凈,(鍍銅試片在沖洗后應(yīng)放入30-50g/L的重鉻酸鉀溶液中鈍化5-10S,以提高抗氧化能力),并用熱吹風(fēng)機(jī)將試片吹干(注意溫度不宜過高,否則容易造成鼓泡,影響觀測),然后再進(jìn)行試片分析;

(5)實(shí)驗(yàn)完畢,將霍爾槽及時清洗干凈,以備下次使用。

  4、試片分析

   以下為各種狀況下,制版鍍液測試, 霍爾槽試片外觀現(xiàn)象:,如右圖所示: 

1—高電流密度區(qū)(簡稱高區(qū))

2—中電流密度區(qū)(簡稱中區(qū))

3—低電流密度區(qū)(簡稱低區(qū))

640


(1)硫酸鹽鍍銅

鍍液成分

試片外觀

最佳狀況

試片60-70%范圍光亮,高區(qū)左側(cè)上半部分有輕微毛刺,下半部分有輕微燒焦(不超過2mm),低區(qū)為暗紅色鍍層(無光鍍層,非半光亮),走位、整平和覆蓋性能佳

 

硫酸銅

 

偏高:低區(qū)鍍層發(fā)暗,銅層分散能力降低,如果硫酸銅含量過高,還會出現(xiàn)電壓逐步升高的現(xiàn)象

偏低:高區(qū)燒焦(即深褐色粉狀鍍層),銅層光亮范圍相對變寬

 

   硫酸

偏高:鍍層光亮范圍大,槽電壓低于5V;含量過高造成陽極表面有硫酸銅結(jié)晶,使槽電壓逐步升高

偏低:其它條件相同的情況下電壓高,高區(qū)燒焦,銅層沉積速率慢,低區(qū)發(fā)暗,整平性差

 

氯離子

偏高:試片光亮范圍變窄,高區(qū)光亮,鍍層中低區(qū)呈灰白色,鍍層整平性差,嚴(yán)重超標(biāo)時陽極表面覆著白膜,甚至影響陽極正常溶解,槽電壓會逐步升高

偏低:鍍層光亮性差,整個試片呈灰白色,鍍層外觀粗糙,高區(qū)有燒焦現(xiàn)象

溫度

 

偏高:光亮范圍變窄,高區(qū)不燒焦

偏低:高區(qū)燒焦(即深褐色粉狀鍍層)

電流

偏大:高區(qū)邊緣有毛刺或燒焦

偏?。旱蛥^(qū)光亮不足

 

添加劑

1#多或2#少:光亮范圍變寬,低區(qū)變?yōu)榘牍饬铃儗樱邊^(qū)邊緣上部有針狀毛刺,下部燒焦區(qū)域變小

1#少或2#多:高區(qū)上部針狀毛刺減輕,下部深褐色粉狀鍍層面積擴(kuò)大,光亮范圍變窄,低區(qū)為無光亮鍍層

1#、2#總量偏少,鍍層光范圍寬,超過70%,同時伴隨版輥硬度不均,保質(zhì)期過短;少量(0.25ml)補(bǔ)充單一添加劑,試片外觀變化大

1#、2#總量偏多,光亮范圍相對較窄,50%以內(nèi),同時伴隨版輥硬度較高;少量(0.25ml)補(bǔ)充單一添加劑,試片外觀變化小或沒有變化

鐵離子偏高

鍍層發(fā)霧

鋅離子偏高

鍍層粗糙

(2)硫酸鹽鍍鎳

鍍液成分

試片外觀

最佳狀況

試片鍍層70-80%細(xì)膩均勻,高區(qū)左側(cè)邊緣會有輕微燒焦或鍍層粗糙(1mm左右)

鎳鹽

偏高:硬度增加,雜質(zhì)容忍度高


偏低:覆蓋能力、走位能力較好,鍍層粗糙,電流效率低,高區(qū)容易燒焦

硼酸

偏高:鍍層粗糙


偏低:高區(qū)燒焦

PH

偏高:鍍層光亮度增加,但高區(qū)燒焦,鍍層粗糙


偏低:光亮度降低,電流效率下降,高區(qū)有析氫現(xiàn)象

銅離子偏高

低區(qū)發(fā)黑,有黑點(diǎn)產(chǎn)生,積累過多則鍍層結(jié)合力差

鐵離子偏高

全片粗糙,若PH低于3.5粗糙沉積會更快

鋅離子偏高

低區(qū)發(fā)黑,發(fā)暗

(3)六價鉻鍍鉻

鍍液成分

試片外觀

最佳狀態(tài)

試片60-70%有光亮鍍層,低區(qū)無鍍層,鍍層沉積區(qū)與漏鍍區(qū)域界面清晰,無彩虹色膜層,高區(qū)邊沿有2-5mm的燒焦鍍層

鉻酐

偏高:高區(qū)不宜燒焦,分散能力提高,鍍層韌性提高

偏低:高區(qū)燒焦區(qū)域變大;沉積速度快

三價鉻

偏高:導(dǎo)電性差,槽電壓高,高區(qū)燒焦,分散能力提高;過高電流開不上去,鍍液升溫快

偏低:電流效率低,光亮性差,槽電壓低

硫酸

偏高:槽電壓較小,光亮范圍變窄,低區(qū)覆蓋能力差

偏低:覆蓋能力好,低區(qū)易彩虹色膜

溫度

偏高:光亮范圍變窄,高區(qū)不燒焦,分散能力差

偏低:高區(qū)容易燒焦,但光范圍提高,覆蓋能力提高

鐵離子偏高

高區(qū)容易燒焦,電流效率變低,分散能力下降

銅離子偏高

分散能力降低,鍍層硬度降低


五、鍍銅添加劑的測試

  1、添加劑平衡測試

  (1)測試溫度38-40℃,電流4A,時間3min,正常試片高區(qū)下半部分邊沿會有1-2mm燒焦鍍層,高區(qū)上半部分邊沿?zé)o燒焦,且無毛刺產(chǎn)生;試片的光亮范圍約60-70%;低區(qū)為無光亮鍍層(非半光亮);

  (2)1#添加劑過量后,高區(qū)下半部分邊沿鍍層燒焦區(qū)域縮小,高區(qū)上半部分邊沿有毛刺出現(xiàn);試片的光亮范圍超過70%;低區(qū)為半光亮鍍層;

  (3)2#添加劑過量后,高區(qū)下半部分邊沿鍍層燒焦區(qū)域擴(kuò)大,高區(qū)上半部分邊沿光滑,無毛刺出現(xiàn);試片的光亮范圍縮小至50-60%;低區(qū)為無光亮鍍層(非半光亮)。

  2、添加劑總量測試

  按照添加劑平衡的測試方法,向霍爾槽中添加1#或2#添加劑0.25ml(1ml/L):

  (1)如果高區(qū)狀況、光亮范圍、低區(qū)外觀等指標(biāo)與原片相比變化較大,說明鍍液中的添加劑含量不高,變化越大,添加劑總量越??;

  (2)如果高區(qū)狀況、光亮范圍、低區(qū)外觀等指標(biāo)與原片相比變化很小,說明鍍液中的添加劑含量較高,變化越小添加劑總量越高。

  3、標(biāo)準(zhǔn)試片制作

    標(biāo)準(zhǔn)試片指能夠代表鍍液各方面性能都比較良好的試片,使用一段時間的鍍液,因鍍液中添加劑的分解產(chǎn)物和金屬雜質(zhì)較多,所以各鍍槽的標(biāo)準(zhǔn)試片有差異,不能統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn);標(biāo)準(zhǔn)試片制作應(yīng)當(dāng)選擇無返工記錄的時間段以內(nèi)的鍍液進(jìn)行測試,測試完畢,重鉻酸鉀溶液鈍化,烘干,用透明清漆保護(hù)存放。

  4、生產(chǎn)中添加劑配比的測定

    添加劑是由多種中間體按照不同比例配置而成,各種中間體對鍍銅層的韌性、延展性、機(jī)械強(qiáng)度等力學(xué)性能起的作用不同,所以生產(chǎn)中維護(hù)鍍液中添加劑成分的穩(wěn)定至關(guān)重要,然而各種中間體因化學(xué)性質(zhì)的差異,在鍍液中的消耗途徑不一樣,有的在陽極氧化變性,有的在陰極還原并夾雜在鍍層當(dāng)中,還有的因鍍液溫度過高分解,所以要測試標(biāo)準(zhǔn)的添加劑配比方案,需要做好以下兩點(diǎn);

  (1)首先要保證工藝參數(shù)和工藝條件的穩(wěn)定,其中包括溫度、電流密度(必須超過13A/dm2,否則添加也會失調(diào))、陰陽極距離、陽極銅球面積、氯離子含量、版輥轉(zhuǎn)速、陽極沖洗頻率等電鍍要素;

  (2)在以上工藝條件穩(wěn)定之后,1#、2#添加劑的消耗量就基本確定,按照第五項(xiàng)要求的方法對添加劑進(jìn)行連續(xù)幾天的測試,就能判斷添加劑消耗的比例,并在現(xiàn)有基礎(chǔ)上進(jìn)行調(diào)整,反復(fù)兩次就能準(zhǔn)確找到正確的添加劑消耗比例。

六、注意事項(xiàng)

  1、霍爾槽實(shí)驗(yàn)要做到六個統(tǒng)一:①霍爾槽統(tǒng)一,不同的霍爾槽測試的試片不能進(jìn)行分析對比,不同的霍爾槽測試的試片效果有較大差異;②電流要統(tǒng)一,不同的電源波形有差異,試片外觀也會有差異;③溫度要統(tǒng)一,有條件的可以在測試過程中進(jìn)行風(fēng)扇降溫或置于恒溫水浴鍋內(nèi)恒溫;④陽極放置位置要統(tǒng)一,盡量靠一側(cè)放置;⑤試片前處理要統(tǒng)一,退鍍時間不統(tǒng)一、試片打磨材料的不統(tǒng)一等都會造成試片外觀的差異,影響外觀分析;⑥氣泵氣量要統(tǒng)一,不同的攪拌氣量對外觀影響比較大;

  2、霍爾槽做外觀測試,添加劑比例、總體含量測試,適當(dāng)選擇電流上限(4A-4.5A,硫酸銅220 g/L:4.1A,240 g/L:4.2A,260 g/L:4.3A,280g/L:4.4A),時間選擇下限(3min);霍爾槽做結(jié)合力測試,時間選擇上限(5-6min);

七、說明

  1、對于試片切不可死搬硬套,需要根據(jù)實(shí)際情況靈活掌握;

  2、試片只作為判斷的依據(jù),但不作為標(biāo)準(zhǔn)。


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