一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

  探索氯離子在鉻液中的存在形式，游離的氯離子是否能夠在鉻液中穩(wěn)定存在及其可能存在的形式；

二、實(shí)驗(yàn)方法

  主要通過離子色譜測試鉻液中的Cl-含量變化情況，以及其他物質(zhì)的峰的變化。探究氯離子是否以其他形式存于鉻液中；

三、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

  配制標(biāo)準(zhǔn)鉻液，并在其中加入氯化鉀，提供Cl-；

  配制次氯酸鈉溶液、高氯酸銅溶液；

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1、進(jìn)行三組測試，分別為：原液、原液+霍爾槽電鍍1H、原液+霍爾槽電鍍3H；鉻液稀釋1000倍測試；

2、其離子色譜曲線如下：

測試數(shù)據(jù)如下表：

3、數(shù)據(jù)說明

3.1、在氟離子峰旁邊有個相隔很近的峰，導(dǎo)致氟離子測試不穩(wěn)定，從三次測試數(shù)據(jù)來看，氟離子能夠在鉻液中穩(wěn)定存在；

3.2、從三次氯離子測試結(jié)果來看，氯離子在鉻液中不能以Cl^-形式穩(wěn)定存在，會在電鍍過程中逐漸減少；

3.3、從7.1min峰面積測試來看，在電鍍過程中，峰面積逐漸增大，且與氯離子降低程度有明顯的比例關(guān)系；

4、次氯酸鈉和高氯酸銅溶液測試曲線如下

  4.1、在次氯酸鈉溶液曲線中，沒有7.1min峰出現(xiàn)，而在高氯酸銅溶液中出現(xiàn)7.1min峰；即7.1min峰很可能是氯的某個價態(tài)酸根；

5、持續(xù)電解

  由客戶實(shí)際使用鍍液可知，其7.1min峰面積大部分在30000-40000，而在實(shí)際生產(chǎn)中不能完全避免氯離子帶入，即7.1min峰很可能可以通過電解降低其含量；

取鉻液進(jìn)行持續(xù)電解，測試其7.1min峰面積變化情況；共進(jìn)行四組確認(rèn)測試，其測試結(jié)果如下：

測試說明：第一組：鉑金陽極、電流10A

                 第二組：鉑金陽極、電流7A

                 第三組：鉛陽極、電流10A

                 第四組：鉛陽極、電流7A

分析：

    7.1min峰面積隨著電解時間的加長，其含量也逐漸降低，其峰面積降低到18500后，其峰面積將穩(wěn)定在該數(shù)值，繼續(xù)電解不能降低其含量。

五、實(shí)驗(yàn)匯總

  1、氟離子能夠在鉻液中穩(wěn)定存在；

  3、由上述測試可知，氯離子很可能會有部分被氧化為更高價態(tài)的氯酸根在鉻液中存在；且初步排除不是次氯酸根；且在高氯酸銅測試曲線中也出現(xiàn)7.1min峰，即在高氯酸銅中很可能含有該組分；

  4、在三組測試7.1min峰面積中，可以發(fā)現(xiàn)，氯離子的損失量和7.1min峰有很好的比例關(guān)系；每損失1ppm的氯離子，7.1min峰面積增長400左右；

  5、由此并不能直接推測7.1min峰其代表的具體物質(zhì)，難以獲取其標(biāo)準(zhǔn)液，而在實(shí)際使用中，陰離子的峰面積測試受離子色譜柱的影響非常明顯，隨著離子色譜柱使用的老化，其對陰離子的響應(yīng)值也會發(fā)生變化，難以通過某一個具體的峰面積值來推算其含量，需結(jié)合當(dāng)時測試中離子色譜柱的使用狀態(tài)。

六、相關(guān)引申

  1、鍍鉻過程中氯離子進(jìn)入鍍液，不能穩(wěn)定存在，隨著電鍍進(jìn)行氯離子在陽極被氧化，其產(chǎn)物可能是一部分以更高價態(tài)化合物存在鍍液中，即使進(jìn)行高溫高電流電解消耗到一定程度（下限）也會依然存在，而大部分會被直接氧化成為氯氣，鍍鉻溫度較高（60℃），氯氣從鍍液中逸出，被抽風(fēng)帶走。

  2、根據(jù)我們近兩年測試客戶鍍液情況分析匯總，有部分客戶的鉻液中有氯離子存在，但是都不高，一般低于20ppm，此種情況時就需要高溫高電流電解，建議電解溫度70-80℃，電流為正常電流的1.5倍（前提是鍍槽可以承受）；

  3、對于鍍鉻也中氯離子的存在形式，一部分以游離氯離子的形式存在但是很有限，隨著電鍍過程進(jìn)行會消耗掉；一部分被氧化成更高價態(tài)的物質(zhì)，比如高氯酸（只是猜測）；吳雙成高工在文獻(xiàn)中描述鹽酸（HCl）與鉻酸（H₂CrO₄）反應(yīng)生成氯化鉻酰，其中鹵原子具有吸電子誘導(dǎo)效應(yīng)，與此同時，鹵原子的P電子與鉻氧雙鍵能發(fā)生P-π共軛效應(yīng)，P-π共軛效應(yīng)大于誘導(dǎo)效應(yīng)，使Cr-Cl鍵加強(qiáng)，增強(qiáng)了氯化鉻酰的穩(wěn)定性，使其可以穩(wěn)定存在。

  4、杜絕鍍鉻液中氯離子還是需要從源頭解決，比如監(jiān)控好純水電導(dǎo)率、入鉻槽前必須用純水沖洗干凈銅面、對于腐蝕版因其網(wǎng)點(diǎn)特殊性（呈u型、深度大、網(wǎng)底不平滑）更應(yīng)注意其網(wǎng)穴清洗（我公司的銅層活化劑可以完美解決腐蝕版難以清洗的問題，并且達(dá)到使網(wǎng)底光滑、U型口平滑的目的，更有利于油墨轉(zhuǎn)移，減少相關(guān)印刷問題）。

  以上只是做了簡單的探索，希望對實(shí)際生產(chǎn)有所幫助，同欣科技將一直致力于為您提供高性價比的產(chǎn)品和技術(shù)服務(wù)。